《HJ 1315-2023》即將實(shí)施——萊伯泰科LabMS 3000 ICP-MS及微波、電熱消解前處理設(shè)備助力檢測(cè)人員提質(zhì)增效

  《HJ 1315—2023 土壤和沉積物 19種金屬元素總量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》將于2024年6月1日正式實(shí)施。新標(biāo)準(zhǔn)中，使用微波消解法或電熱消解法對(duì)樣品進(jìn)行消解，然后使用ICP-MS一次完成19種金屬元素的同時(shí)測(cè)定，解決了土壤和沉積物中元素分析標(biāo)準(zhǔn)多、前處理方法復(fù)雜等問(wèn)題。

萊伯泰科依據(jù)新標(biāo)準(zhǔn)，將REVO微波消解儀和DigiBlock消解儀分別與LabMS 3000 ICP-MS搭載，可提供兩種解決方案，助力實(shí)驗(yàn)室輕松應(yīng)對(duì)新標(biāo)準(zhǔn)。

一、萊伯泰科分析解決方案

方法一：微波消解+ICP-MS

方法二：電熱消解+ICP-MS

1、樣品前處理

1.1微波消解前處理（REVO微波消解儀）

稱取0.1±0.0001g土壤樣品于微波消解管中，沿內(nèi)壁滴加少量試驗(yàn)用水潤(rùn)濕樣品，依次加入9mL硝酸和3mL鹽酸，加蓋擰緊，將消解管放入REVO微波消解儀中。參照下表升溫程序進(jìn)行微波消解。

消解結(jié)束后冷卻至室溫。從微波消解儀中取出消解管，打開(kāi)消解管蓋子，在消解管中加入2mL氫氟酸，將消解管置于專用趕酸器上，140℃加熱至內(nèi)容物呈不流動(dòng)的粘稠狀態(tài)。取下稍冷，加入1mL高氯酸，180℃繼續(xù)加熱至白煙幾乎冒盡，內(nèi)容物呈粘稠狀態(tài)。取下消解管冷卻至室溫，用2%硝酸溶液反復(fù)多次洗滌管內(nèi)壁，洗滌液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，用2%硝酸溶液定容至標(biāo)線，混勻，待測(cè)。

1.2電熱消解前處理（DigiBlock消解儀）

稱取0.1±0.0001g土壤樣品于消解管中，依次加入10mL硝酸，5mL氫氟酸，2mL鹽酸，1mL高氯酸，在DigiBlock消解儀上加內(nèi)蓋，150℃加熱3小時(shí)（可根據(jù)實(shí)際消解情況加長(zhǎng)時(shí)間），升溫至180℃，打開(kāi)內(nèi)蓋進(jìn)行趕酸，如有明顯黑色不溶物時(shí)，需補(bǔ)加硝酸，繼續(xù)180℃消解趕酸，待消解液呈粘稠不流動(dòng)狀態(tài)時(shí)，取下消解管冷卻至室溫，用2%硝酸溶液洗滌管壁，洗滌液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，用2%硝酸溶液定容至標(biāo)線，混勻，待測(cè)。

2、LabMS 3000 ICP-MS 儀器條件

3、檢測(cè)結(jié)果和質(zhì)量控制

3.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測(cè)結(jié)果（微波消解及電熱消解前處理）

使用REVO微波消解儀和DigiBlock消解儀消解GSS-5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，LabMS 3000 ICP-MS檢測(cè)消解溶液中的19種元素，檢測(cè)結(jié)果均滿足標(biāo)準(zhǔn)樣品證書(shū)不確定度范圍的要求。

3.2準(zhǔn)確度控制

過(guò)去，對(duì)于準(zhǔn)確度的控制一般是采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，要求檢測(cè)結(jié)果在證書(shū)的不確定度范圍內(nèi)。由于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度比較窄（特別是越新的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，這個(gè)現(xiàn)象越為明顯），甚至可達(dá)低于5%，操作人員在土壤金屬元素分析時(shí)有較大的困難。《HJ 1315-2023》明確了，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果的允許偏差在±25%以內(nèi)。

使用LabMS 3000 ICP-MS進(jìn)行分析，每10個(gè)土壤樣品后測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS-5，測(cè)試結(jié)果均優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)要求。

3.3內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定性

土壤基體與標(biāo)曲基體差異較大，ICP-MS在分析土壤樣品時(shí)內(nèi)標(biāo)元素容易漂移，而內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定性是儀器分析的關(guān)鍵。LabMS 3000在3小時(shí)內(nèi)連續(xù)分析70份土壤樣品，內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定在80%-120%之間，證明了儀器具有良好的基體耐受性和檢測(cè)穩(wěn)定性，保證分析效率和數(shù)據(jù)質(zhì)量。

二、總結(jié)

萊伯泰科REVO 微波消解儀、DigiBlock消解儀均可以實(shí)現(xiàn)土壤和沉積物樣品的高效批量前處理，消解方法簡(jiǎn)單易操作且避免消解過(guò)程中金屬污染問(wèn)題。LabMS 3000新一代碰撞反應(yīng)池使用單一高純氦氣消除多原子離子對(duì)待測(cè)元素產(chǎn)生的質(zhì)譜干擾，無(wú)需氣體切換和模式切換，節(jié)約分析時(shí)間，提高分析效率；質(zhì)譜接口基體耐受性強(qiáng)，在線加入內(nèi)標(biāo)校正基體干擾，內(nèi)標(biāo)回收穩(wěn)定，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠；配合Totalab系列自動(dòng)進(jìn)樣器，實(shí)現(xiàn)大批量樣品自動(dòng)進(jìn)樣分析，助力檢測(cè)人員提質(zhì)增效。