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生活飲用水中半發(fā)性有機(jī)化合物SVOCs檢測(cè)解決方案

更新時(shí)間:2022-05-16       點(diǎn)擊次數(shù):5200

半揮發(fā)性有機(jī)物SVOCs主要包括二噁英類、多環(huán)芳烴、有機(jī)農(nóng)藥類、氯代苯類、多氯聯(lián)苯類、吡啶類、喹啉類、硝基苯類、鄰苯二甲酸酯類、亞硝基胺類、苯胺類、苯酚類、多氯萘類和多溴聯(lián)苯類等化合物。這類化合物大多數(shù)呈油狀液體,易持久存在于空氣、水、土壤等環(huán)境中,能遠(yuǎn)距離傳輸,最主要的是具有一定的毒性和生物蓄積作用,嚴(yán)重危害人體健康。因此,監(jiān)測(cè)飲用水中半揮發(fā)性有機(jī)物的含量具有非常重要的意義。

針對(duì)生活飲用水中的部分半揮發(fā)性有機(jī)物如多環(huán)芳烴、有機(jī)氯農(nóng)藥、氯苯類以及全氟化合物的檢測(cè),我們特為廣大用戶準(zhǔn)備了萊伯泰科最新的自動(dòng)化前處理全流程解決方案,護(hù)航飲用水檢測(cè)。

第一篇 SPE固相萃取-GC/MS測(cè)定水中16種多環(huán)芳烴

前言

多環(huán)芳烴(PAHs)是指具有兩個(gè)或兩個(gè)以上苯環(huán)的有機(jī)化合物,主要由煤、石油、有機(jī)高分子化合物(塑料、纖維等)等不*燃燒時(shí)產(chǎn)生,廣泛存在于大氣、水體、土壤中,是重要的環(huán)境、食品污染物。相當(dāng)一部分多環(huán)芳烴都具有強(qiáng)致癌性,如常見(jiàn)的苯并[a]芘經(jīng)呼吸道長(zhǎng)期、過(guò)量吸入后可導(dǎo)致肺癌等疾病,具有很強(qiáng)的致癌性。

image.png


本文使用LabTech SPE 1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)對(duì)水中16種多環(huán)芳烴(PAHs)類化合物進(jìn)行固相萃取,M*p-10定量平行濃縮儀進(jìn)行濃縮,并采用GCMS檢測(cè),建立了一套水中16種多環(huán)芳烴類化合物的實(shí)驗(yàn)方法,此方法的回收率及平行性良好,適合水中多環(huán)芳烴類化合物的檢測(cè)。

關(guān)鍵詞:SPE 1000M*p-10、水質(zhì)、多環(huán)芳烴

1 儀器設(shè)備及試劑

1.1 儀器設(shè)備

SPE 1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)(萊伯泰科):含大體積進(jìn)樣和自動(dòng)噴淋模塊;

7890B-5977B氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(安捷倫);

M*p-10定量平行濃縮儀(萊伯泰科);

MiniLab3000 全自動(dòng)液體處理平臺(tái)(萊伯泰科);


image.png

1.2 試劑及耗材

甲醇(農(nóng)殘級(jí));

二氯甲烷(農(nóng)殘級(jí));

正己烷(農(nóng)殘級(jí));

丙酮(農(nóng)殘級(jí));

氯化鈉(分析純);

蒸餾水;

鹽酸溶液:1+1,臨用現(xiàn)配;

氫氧化鈉溶液:c(NaOH)=0.1 mol/L;

無(wú)水硫酸鈉:在馬弗爐400烘烤4小時(shí)后冷卻置于干燥器內(nèi)保存;

多環(huán)芳烴混標(biāo)工作液:10mg/L,溶劑為丙酮;

替代物工作液(2-氟聯(lián)苯和對(duì)三聯(lián)苯-d14):10mg/L,溶劑為丙酮;

內(nèi)標(biāo)工作液(含萘-d8、苊-d10、菲-d10、?-d12和苝-d12):10mg/L,溶劑為丙酮;

固相萃取柱(LabTech HLB 500mg/6mL)。

2 試驗(yàn)方法

2.1樣品處理

    量取1L水樣,用鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH6~8,依次加入20mL甲醇、5g氯化鈉及20μL替代物工作液,混勻。

image.png


2.2固相萃取及濃縮

將樣品放入SPE 1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng),檢查溶劑量和氣路密封性完好,并將HLB固相萃取柱放入相應(yīng)萃取通道。按照?qǐng)D1所示的方法進(jìn)行SPE 1000固相萃取方法編輯,并加載方法到相應(yīng)通道,進(jìn)行樣品的固相萃取。

收集的洗脫液先加入5mL正己烷,然后用適量無(wú)水硫酸鈉除水,最后于M*p-10定量平行濃縮儀上301psi氮吹濃縮至1mL以下,加入20μL內(nèi)標(biāo)工作液后用正己烷定容至1mL,進(jìn)GCMS分析。

image.png


1固相萃取流程


2.3 水樣加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

2.1方法準(zhǔn)備水樣,進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn),1L樣品加標(biāo)200ng,然后按照2.2方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn),同時(shí)進(jìn)行6個(gè)平行樣品,采用SIM掃描,用來(lái)測(cè)定加標(biāo)回收率。

2.4 分析條件

氣相色譜條件:

色譜柱:Agilent DB-5ms毛細(xì)管柱:30 m *250 mm*0.25 μm;

進(jìn)樣口溫度:280;

柱溫程序:初始溫度80,保持2min,以20/min升至180,保持5min,然后以10/min升至290保持9min

進(jìn)樣量:1 μL;

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;

流速:1.0mL/min

質(zhì)譜條件:

離子源溫度:280;

輔助加熱溫度:290;

溶劑延遲:4.5min

掃描方式:SIM;

3 結(jié)果和討論

3.1加標(biāo)水樣回收率

加標(biāo)水樣經(jīng)固相萃取富集、洗脫、除水、濃縮后,進(jìn)行GCMS分析,SIM掃描,內(nèi)標(biāo)法定量,計(jì)算得到的加標(biāo)回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差如表1所示。

1 加標(biāo)回收率

物質(zhì)名稱

回收率(%

平均值

%

RSD

%

1

2

3

4

5

6

67.5

78.6

75.1

82.9

69.5

72.2

74.3

7.8

苊烯

85.5

75.3

82.3

84.6

86.9

78.1

82.1

5.5

84.4

78.5

95.6

89.3

98.7

96.4

90.5

8.7

87.1

78.0

95.3

89.5

77.1

86.6

85.6

8.1

86.6

79.2

76.2

89.6

91.5

80.3

83.9

7.4

75.9

89.5

86.5

95.1

92.7

82.5

87.0

8.1

熒蒽

91.0

89.4

93.5

97.3

82.0

85.1

89.7

6.2

95.5

91.2

85.2

89.5

98.3

102.3

93.7

6.7

苯并[a]

 

98.3

102.7

88.6

93.2

104.4

92.0

96.5

6.5

?

 

89.5

76.0

82.7

79.5

72.1

84.3

80.7

7.7

苯并[b]熒蒽

 

74.7

84.2

79.3

92.1

86.4

81.2

83.0

7.3

苯并[k]熒蒽

 

86.7

95.8

83.6

99.6

78.9

92.1

89.5

8.7

苯并[a]

 

81.8

97.4

104.3

98.8

92.1

89.3

94.0

8.5

茚并[1,2,3-cd]

 

96.4

102.9

93.2

85.4

97.4

86.5

93.6

7.2

二苯并[a,h]

 

103.6

93.2

87.1

99.4

106.3

102.6

98.7

7.3

苯并[g,h,i]

 

98.4

102.4

105.0

91.2

92.9

106.1

99.3

6.3

4 結(jié)論

由表1 可知,1L樣品加標(biāo)200ng時(shí),加標(biāo)回收率為74.3%~99.3%,重復(fù)性RSD5.5%~8.7%。

綜上所述,萊伯泰科SPE 1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)、M*p-10定量平行濃縮儀能夠高效、穩(wěn)定地達(dá)到實(shí)驗(yàn)的要求,適用于大體積水樣中16種多環(huán)芳烴類化合物的萃取富集,適用于水樣樣品前處理。


第二篇 SPE-GC/MS測(cè)定水中34種有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物

前言

有機(jī)氯類農(nóng)藥是含有氯元素的有機(jī)化合物,主要分為兩大類,一類為以苯為原料的氯化苯類,如六六六、滴滴涕等;另一類為不以苯環(huán)為原料的氯化亞甲基萘制劑,如艾*劑、狄*劑等。有機(jī)氯類農(nóng)藥曾被廣泛用于農(nóng)業(yè)蟲(chóng)害等的防治,但因其大都化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、難于分解、易殘留,對(duì)環(huán)境有較大污染,所以現(xiàn)在逐漸禁止或減少了對(duì)其的使用。有機(jī)氯難降解,在環(huán)境中的殘留量較大,持續(xù)破壞著生態(tài)環(huán)境。

本文使用LabTech SPE 1000固相萃取系統(tǒng)對(duì)水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物進(jìn)行固相萃取,M*p-10多通道平行濃縮儀進(jìn)行濃縮,最后采用GC/MS檢測(cè),建立了一套水中34種有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的實(shí)驗(yàn)方法,此方法的回收率及平行性良好,適合水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的檢測(cè)。

image.png

 

關(guān)鍵詞:SPE 1000、M*p-10、氯苯類化合物、有機(jī)氯類農(nóng)藥、HJ699-2014

 

1 儀器設(shè)備及試劑

1.1 儀器設(shè)備

SPE 1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)(萊伯泰科):含大體積進(jìn)樣和自動(dòng)噴淋模塊;

7890B-5977B氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(安捷倫);

M*p-10多通道平行濃縮儀(萊伯泰科);

MiniLab3000 全自動(dòng)液體處理平臺(tái)(萊伯泰科);

1.2 試劑及耗材

甲醇(農(nóng)殘級(jí));

二氯甲烷(農(nóng)殘級(jí));

正己烷(農(nóng)殘級(jí));

丙酮(農(nóng)殘級(jí));

乙酸乙酯(農(nóng)殘級(jí));

鹽酸溶液:1+1;

氯化鈉(分析純);

蒸餾水;

無(wú)水硫酸鈉:在馬弗爐400烘烤4小時(shí)后冷卻,置于玻璃瓶中干燥器內(nèi)保存;

有機(jī)氯和氯苯類混標(biāo)工作液:10mg/L,溶劑為丙酮;

內(nèi)標(biāo)工作液:10mg/L,溶劑為丙酮;

固相萃取柱(LabTech C18-U 500mg/6mL)。

image.png

2 試驗(yàn)方法

2.1樣品處理

    向200mL水樣品中加入20mL甲醇、5g氯化鈉以及100μL10mg/L有機(jī)氯和氯苯類混合標(biāo)準(zhǔn)工作液,鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH2。

image.png

2.2固相萃取及濃縮

將樣品放入SPE 1000全自動(dòng)固相萃取儀,檢查溶劑量和氣路密封性完好,并將C18-U固相萃取柱放入相應(yīng)萃取通道。

按照?qǐng)D1所示的方法進(jìn)行SPE 1000固相萃取方法編輯,并加載方法到相應(yīng)通道,進(jìn)行樣品的固相萃取。

收集的洗脫液先加入8mL正己烷,然后用適量無(wú)水硫酸鈉除水,最后于M*p-10多通道平行濃縮儀上301psi氮吹濃縮至1mL以下,加入20μL內(nèi)標(biāo)工作液后用正己烷定容至1mL,進(jìn)GC/MS分析。

image.png


1固相萃取流程


2.3 水樣加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

2.1方法準(zhǔn)備水樣,進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn),200mL樣品加標(biāo)1μg,然后按照2.2方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn),同時(shí)進(jìn)行6個(gè)平行樣品,采用SCAN掃描,用來(lái)測(cè)定加標(biāo)回收率;200mL樣品加標(biāo)50ng,然后按照2.2方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn),同時(shí)進(jìn)行6個(gè)平行樣品,采用SIM,用來(lái)測(cè)定加標(biāo)回收率。

2.4 分析條件

氣相色譜條件:

色譜柱:Agilent DB-5ms毛細(xì)管柱:30 m *250 mm*0.25 μm

進(jìn)樣口溫度:250;

柱溫程序:初始溫度80,保持1min,以20/min升至150,然后以5/min升至300保持5min;

進(jìn)樣量:1 μL;

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;

流速:1.0mL/min;

質(zhì)譜條件:

離子源溫度:280;

輔助加熱溫度:290;

溶劑延遲:3min;

掃描方式:Scan/SIM

3 結(jié)果和討論

3.1 加標(biāo)水樣回收率

加標(biāo)水樣經(jīng)固相萃取富集、洗脫、除水、濃縮后,進(jìn)行GCMS分析,SIM掃描,內(nèi)標(biāo)法定量,計(jì)算得到的加標(biāo)回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差如表1所示。

1 加標(biāo)水樣回收率(50ng/mL

物質(zhì)名稱

回收率(%

平均值(%

RSD

1

2

3

4

5

6

1,3,5-三氯苯

62.1

55.9

61.5

57.8

52.1

62.1

57.2

4.1%

1,2,4-三氯苯

63.8

62.6

61.5

62.2

68.3

63.8

64.3

2.9%

1,2,3-三氯苯

69.2

71.8

66.1

62.5

62.9

69.2

66.5

3.6%

1,2,4,5-四氯苯

56.2

61.3

55.1

57.8

57.1

56.2

56.8

2.8%

1,2,3,5-四氯苯

56.2

61.3

55.1

57.8

57.1

56.2

56.8

2.8%

1,2,3,4-四氯苯

65.6

63.1

71.5

64.3

62.1

65.6

65.6

3.4%

五氯苯

55.3

68.3

60.3

61.4

59.0

55.3

61.7

4.7%

甲體六六六

101.5

99.1

96.3

92.1

104.3

101.5

98.6

4.2%

六氯苯

81.3

80.1

79.1

82.1

84.9

81.3

80.5

3.2%

丙體六六六

91.2

98.8

99.3

92.6

89.6

91.2

94.0

4.1%

乙體六六六

99.6

92.9

102.5

105.1

96.6

99.6

98.7

4.6%

五氯硝基苯

76.6

80.5

83.5

81.2

83.8

76.6

80.8

2.7%

丁體六六六

93.1

99.4

95.9

95.8

100.8

93.1

96.1

3.6%

七氯

79.3

78.6

84.1

79.1

84.3

79.3

79.8

4.0%

艾*劑

72.9

68.3

66.5

73.5

72.6

72.9

71.1

2.9%

三氯*螨醇

86.2

87.1

87.3

78.1

75.2

86.2

82.3

5.2%

外環(huán)氧七氯

88.6

99.4

92.2

89.7

84.8

88.6

91.1

4.9%

環(huán)氧七氯

87.2

79.4

76.2

88.6

88.1

87.2

84.0

5.1%

α-氯丹

60.1

65.3

69.5

70.4

62.8

60.1

65.2

4.0%

硫丹I

97.2

93.1

100.4

93.9

92.6

97.2

95.4

3.0%

o,p'-DDE

97.7

92.5

99.6

95.5

92.5

97.7

95.0

3.1%

γ-氯丹

67.1

67.6

62.8

59.2

64.3

67.1

64.3

3.1%

狄*劑

91.6

94.3

90.3

89.4

85.2

91.6

89.7

3.2%

p,p'-DDE

90.2

92.2

85.3

93.5

86.9

90.2

90.8

4.3%

o,p'-DDD

95.6

86.6

93.3

96.4

91.5

95.6

92.1

3.8%

異狄*劑

105.7

98.0

103.2

103.3

99.9

105.7

101.8

2.8%

硫丹II

94.8

97.2

97.2

104.7

99.2

94.8

98.9

3.4%

o,p'-DDT

84.1

75.6

85.2

76.5

83.2

84.1

80.7

4.1%

異狄*劑

93.2

96.7

103.9

94.9

97.2

93.2

96.6

3.9%

p,p'-DDD

98.0

98.9

105.8

103.6

93.2

98.0

100.6

4.7%

硫丹硫酸酯

92.3

99.0

100.4

94.8

93.0

92.3

95.5

3.4%

p,p'-DDT

100.7

93.3

99.1

91.5

93.5

100.7

95.1

3.8%

異狄*劑

94.2

99.4

96.6

98.6

100.6

94.2

97.6

2.3%

甲氧滴滴涕

111.3

105.6

103.1

102.5

103.1

111.3

105.1

3.3%

4 結(jié)論

由表1 可知,200mL樣品加標(biāo)1μg時(shí),加標(biāo)回收率為57.9%~106.7%,重復(fù)性RSD2.3%~8.4%;由表2可知,200mL樣品加標(biāo)50ng時(shí),方法加標(biāo)回收率為56.8%~105.1%,重復(fù)性RSD2.3%~5.2%。綜上所述,萊伯泰科SPE 1000全自動(dòng)固相萃取儀、M*p-10多通道平行濃縮儀能夠高效、穩(wěn)定地達(dá)到實(shí)驗(yàn)的要求,適用于大體積水樣中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的萃取富集,適于其試驗(yàn)樣品前處理。


第三篇 水中新型持久性有機(jī)污染物--全氟化合物的測(cè)定

前言

全氟化合物,是有機(jī)化合物分子中的氫被氟取代形成C-F鍵的化合物,如果化合物分子中所有氫都被氟取代,則稱為全氟有機(jī)化合物,部分取代的稱為單氟或多氟有機(jī)化合物。由于氟是電負(fù)性最大的元素,因此,氟原子的引人使全氟化合物具有*的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)和生理活性,使全氟化合物具有了化學(xué)穩(wěn)定性、表面活性和優(yōu)良的耐溫性能等特點(diǎn)。

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全氟化合物屬于新型持久性有機(jī)污染物,目前世界范圍內(nèi)被調(diào)查的水體、沉積物和生物體內(nèi)都檢測(cè)出存在全氟化合物污染的蹤跡。全氟化合物性質(zhì)穩(wěn)定且不易被分解,對(duì)人體多種臟器具有毒性,經(jīng)濟(jì)合作與發(fā)展組織(OECD)及美國(guó)環(huán)保總署(EPA)已將全氟化合物列為可能使人致癌的物質(zhì)"。

本方法中使用萊伯泰科SPE 1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)和M*p-10定量平行濃縮儀對(duì)水樣中的全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)進(jìn)行富集和濃縮,最后使用LC-MS/MS對(duì)全氟化合物進(jìn)行了檢測(cè)。方法中使用的全自動(dòng)的固相萃取儀器流速穩(wěn)定可控,減少了人為誤差,保證了方法的重復(fù)性,M*p-10定量平行濃縮儀,采用渦旋氮吹的方式,快速的同時(shí)也確保了回收率,整體方法快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、可靠。

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一、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

SPE 1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng),萊伯泰科;

M*p-10定量平行濃縮儀,萊伯泰科;

液質(zhì)聯(lián)用儀:SCIEX Exion LC™液相系統(tǒng)+ Triple Quad™ 4500質(zhì)譜系統(tǒng),SCIEX;

PFOAPFOS標(biāo)準(zhǔn)使用液:1μg/mL,溶劑體系為甲醇;

M4PFOAM4PFOS(同位素內(nèi)標(biāo))使用液:1μg/mL,溶劑體系為甲醇;

M2PFOA(進(jìn)樣內(nèi)標(biāo))使用液:1μg/mL,溶劑體系為甲醇;

PWA固相萃取柱:150mg/6mL,萊伯泰科公司。

二、實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

在標(biāo)準(zhǔn)確定的實(shí)驗(yàn)條件下,配制一系列PFOAPFOS的標(biāo)準(zhǔn)使用液,用甲醇稀釋至濃度分別為1.0、2.0、5.010.0、20.0、50.0、100.0ng/mL,同位素內(nèi)標(biāo)和進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)濃度分別為10ng/mL,供LC-MS/MS譜測(cè)定,得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

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2、固相萃取樣品測(cè)定


量取500mL水樣,加入同位素內(nèi)標(biāo)使用液10μL,然后按下圖的方法進(jìn)行固相萃取富集,收集液置于M*p-1040濃縮至近干,加入進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)使用液10μL,然后用甲醇定容至1mL,混勻后過(guò)0.22μm的濾膜并轉(zhuǎn)移至2mL進(jìn)樣小瓶中,待測(cè)。

3、 加標(biāo)回收率測(cè)定

按照前述的方法準(zhǔn)備樣品,在樣品中加入一定體積的PFOAPFOS標(biāo)準(zhǔn)使用液以及同位素內(nèi)標(biāo)使用液,加標(biāo)濃度為20ng/L,最后得到加標(biāo)樣品待上機(jī)檢測(cè)。

三、LC-MS/MS測(cè)定條件

a)色譜柱:Shim-pack Velox C182.7μm2.1*100mm);

b)柱溫:35;

c)進(jìn)樣量:5μL;

d)流動(dòng)相: A:2mmol/L乙酸銨水溶液,B: 乙腈(梯度洗脫程序見(jiàn)表1);

e)流速:0.30mL/min

f)離子源參數(shù):

IS電壓:-4500V; 氣簾氣CUR: 10 psi;霧化氣GS1: 16 psi

輔助氣GS2: 0 psi;離子源溫度TEM: 400  ;碰撞氣CAD:  9 psi

g)檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM),定量、定性離子對(duì)見(jiàn)表2。

1 梯度洗脫程序

時(shí)間(min

流速(mL/min

比例A%

比例B%

0

0.3

70

30

3

0.3

35

65

8

0.3

35

65

9

0.3

0

100

15

0.3

0

100

16

0.3

70

30

21

0.3

70

30

2目標(biāo)物的MRM選擇離子對(duì)

目標(biāo)物

定量離子對(duì)

定性離子對(duì)

PFOA

413-369

413-169

PFOS

499-80

499-99

M4PFOA

417-372

417-169

M4PFOS

503-80

503-99

M2PFOA

415-370

415-169

四、測(cè)定結(jié)果

1、 PFOAPFOS標(biāo)準(zhǔn)曲線

PFOAPFOS校準(zhǔn)曲線線性良好,R2分別為0.99990.9997,具體線性見(jiàn)下圖。

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2、加標(biāo)回收率

通過(guò)固相萃取富集、濃縮進(jìn)行水中PFOAPFOS的加標(biāo)測(cè)試,經(jīng)LC-MS/MS分析得到回收率結(jié)果見(jiàn)表34。

3  純凈水加標(biāo)回收率結(jié)果

化合物

本底濃度

ng/L

加標(biāo)回收率/%

均值

%

RSD

%

1

2

3

4

5

6

PFOA

N.D

99.4

98.9

101.00

91.0

99.5

98.5

98.1

3.6

PFOS

N.D

91.1

95.0

90.8

91.2

89.0

85.1

90.4

3.6

4自來(lái)水加標(biāo)回收率結(jié)果

化合物

本底濃度

ng/L

加標(biāo)回收率/%

均值

%

RSD

%

1

2

3

4

5

6

PFOA

10.52

93.4

110.4

100.4

105.4

100.4

95.4

100.9

6.2

PFOS

N.D

92.2

88.6

93.2

84.7

85.2

86.4

88.4

4.1

五、結(jié)果與討論

本方法采用萊伯泰科SPE 1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)和M*p-10定量平行濃縮儀進(jìn)行水中PFOAPFOS的富集和濃縮實(shí)驗(yàn),通過(guò)LC-MS/MS分析得到樣品的加標(biāo)回收情況,PFOA加標(biāo)回收率結(jié)果為純凈水:91.0%-101.0%,自來(lái)水:93.4%-110.4%RSD分別為3.6%6.2%;PFOS加標(biāo)回收率結(jié)果為純凈水:85.1%-95.0%,自來(lái)水:84.7%-93.2%,RSD分別為3.6%4.1%。本實(shí)驗(yàn)中采用的固相萃取、濃縮方法簡(jiǎn)便、快速,適用于水中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的檢測(cè)分析。