半揮發(fā)性有機(jī)物SVOCs主要包括二噁英類、多環(huán)芳烴、有機(jī)農(nóng)藥類、氯代苯類、多氯聯(lián)苯類、吡啶類、喹啉類、硝基苯類、鄰苯二甲酸酯類、亞硝基胺類、苯胺類、苯酚類、多氯萘類和多溴聯(lián)苯類等化合物。這類化合物大多數(shù)呈油狀液體,易持久存在于空氣、水、土壤等環(huán)境中,能遠(yuǎn)距離傳輸,最主要的是具有一定的毒性和生物蓄積作用,嚴(yán)重危害人體健康。因此,監(jiān)測(cè)飲用水中半揮發(fā)性有機(jī)物的含量具有非常重要的意義。
針對(duì)生活飲用水中的部分半揮發(fā)性有機(jī)物如多環(huán)芳烴、有機(jī)氯農(nóng)藥、氯苯類以及全氟化合物的檢測(cè),我們特為廣大用戶準(zhǔn)備了萊伯泰科最新的自動(dòng)化前處理全流程解決方案,護(hù)航飲用水檢測(cè)。
第一篇 SPE固相萃取-GC/MS測(cè)定水中16種多環(huán)芳烴
前言
多環(huán)芳烴(PAHs)是指具有兩個(gè)或兩個(gè)以上苯環(huán)的有機(jī)化合物,主要由煤、石油、有機(jī)高分子化合物(塑料、纖維等)等不*燃燒時(shí)產(chǎn)生,廣泛存在于大氣、水體、土壤中,是重要的環(huán)境、食品污染物。相當(dāng)一部分多環(huán)芳烴都具有強(qiáng)致癌性,如常見(jiàn)的苯并[a]芘經(jīng)呼吸道長(zhǎng)期、過(guò)量吸入后可導(dǎo)致肺癌等疾病,具有很強(qiáng)的致癌性。
本文使用LabTech SPE 1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)對(duì)水中16種多環(huán)芳烴(PAHs)類化合物進(jìn)行固相萃取,M*p-10定量平行濃縮儀進(jìn)行濃縮,并采用GCMS檢測(cè),建立了一套水中16種多環(huán)芳烴類化合物的實(shí)驗(yàn)方法,此方法的回收率及平行性良好,適合水中多環(huán)芳烴類化合物的檢測(cè)。
關(guān)鍵詞:SPE 1000、M*p-10、水質(zhì)、多環(huán)芳烴
SPE 1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)(萊伯泰科):含大體積進(jìn)樣和自動(dòng)噴淋模塊;
7890B-5977B氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(安捷倫);
M*p-10定量平行濃縮儀(萊伯泰科);
MiniLab3000 全自動(dòng)液體處理平臺(tái)(萊伯泰科);
甲醇(農(nóng)殘級(jí));
二氯甲烷(農(nóng)殘級(jí));
正己烷(農(nóng)殘級(jí));
丙酮(農(nóng)殘級(jí));
氯化鈉(分析純);
蒸餾水;
鹽酸溶液:1+1,臨用現(xiàn)配;
氫氧化鈉溶液:c(NaOH)=0.1 mol/L;
無(wú)水硫酸鈉:在馬弗爐400℃烘烤4小時(shí)后冷卻置于干燥器內(nèi)保存;
多環(huán)芳烴混標(biāo)工作液:10mg/L,溶劑為丙酮;
替代物工作液(2-氟聯(lián)苯和對(duì)三聯(lián)苯-d14):10mg/L,溶劑為丙酮;
內(nèi)標(biāo)工作液(含萘-d8、苊-d10、菲-d10、?-d12和苝-d12):10mg/L,溶劑為丙酮;
固相萃取柱(LabTech HLB 500mg/6mL)。
量取1L水樣,用鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為6~8,依次加入20mL甲醇、5g氯化鈉及20μL替代物工作液,混勻。
將樣品放入SPE 1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng),檢查溶劑量和氣路密封性完好,并將HLB固相萃取柱放入相應(yīng)萃取通道。按照?qǐng)D1所示的方法進(jìn)行SPE 1000固相萃取方法編輯,并加載方法到相應(yīng)通道,進(jìn)行樣品的固相萃取。
收集的洗脫液先加入5mL正己烷,然后用適量無(wú)水硫酸鈉除水,最后于M*p-10定量平行濃縮儀上30℃、1psi氮吹濃縮至1mL以下,加入20μL內(nèi)標(biāo)工作液后用正己烷定容至1mL,進(jìn)GCMS分析。
圖1固相萃取流程
按2.1方法準(zhǔn)備水樣,進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn),1L樣品加標(biāo)200ng,然后按照2.2方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn),同時(shí)進(jìn)行6個(gè)平行樣品,采用SIM掃描,用來(lái)測(cè)定加標(biāo)回收率。
氣相色譜條件:
色譜柱:Agilent DB-5ms毛細(xì)管柱:30 m *250 mm*0.25 μm;
進(jìn)樣口溫度:280℃;
柱溫程序:初始溫度80℃,保持2min,以20℃/min升至180℃,保持5min,然后以10℃/min升至290℃保持9min;
進(jìn)樣量:1 μL;
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;
流速:1.0mL/min;
質(zhì)譜條件:
離子源溫度:280℃;
輔助加熱溫度:290℃;
溶劑延遲:4.5min;
掃描方式:SIM;
加標(biāo)水樣經(jīng)固相萃取富集、洗脫、除水、濃縮后,進(jìn)行GCMS分析,SIM掃描,內(nèi)標(biāo)法定量,計(jì)算得到的加標(biāo)回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差如表1所示。
表1 加標(biāo)回收率
物質(zhì)名稱 | 回收率(%) | 平均值 (%) | RSD (%) | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |||
萘 | 67.5 | 78.6 | 75.1 | 82.9 | 69.5 | 72.2 | 74.3 | 7.8 |
苊烯 | 85.5 | 75.3 | 82.3 | 84.6 | 86.9 | 78.1 | 82.1 | 5.5 |
苊 | 84.4 | 78.5 | 95.6 | 89.3 | 98.7 | 96.4 | 90.5 | 8.7 |
芴 | 87.1 | 78.0 | 95.3 | 89.5 | 77.1 | 86.6 | 85.6 | 8.1 |
菲 | 86.6 | 79.2 | 76.2 | 89.6 | 91.5 | 80.3 | 83.9 | 7.4 |
蒽 | 75.9 | 89.5 | 86.5 | 95.1 | 92.7 | 82.5 | 87.0 | 8.1 |
熒蒽 | 91.0 | 89.4 | 93.5 | 97.3 | 82.0 | 85.1 | 89.7 | 6.2 |
芘 | 95.5 | 91.2 | 85.2 | 89.5 | 98.3 | 102.3 | 93.7 | 6.7 |
苯并[a]蒽
| 98.3 | 102.7 | 88.6 | 93.2 | 104.4 | 92.0 | 96.5 | 6.5 |
?
| 89.5 | 76.0 | 82.7 | 79.5 | 72.1 | 84.3 | 80.7 | 7.7 |
苯并[b]熒蒽
| 74.7 | 84.2 | 79.3 | 92.1 | 86.4 | 81.2 | 83.0 | 7.3 |
苯并[k]熒蒽
| 86.7 | 95.8 | 83.6 | 99.6 | 78.9 | 92.1 | 89.5 | 8.7 |
苯并[a]芘
| 81.8 | 97.4 | 104.3 | 98.8 | 92.1 | 89.3 | 94.0 | 8.5 |
茚并[1,2,3-cd]芘
| 96.4 | 102.9 | 93.2 | 85.4 | 97.4 | 86.5 | 93.6 | 7.2 |
二苯并[a,h]蒽
| 103.6 | 93.2 | 87.1 | 99.4 | 106.3 | 102.6 | 98.7 | 7.3 |
苯并[g,h,i]苝
| 98.4 | 102.4 | 105.0 | 91.2 | 92.9 | 106.1 | 99.3 | 6.3 |
由表1 可知,1L樣品加標(biāo)200ng時(shí),加標(biāo)回收率為74.3%~99.3%,重復(fù)性RSD為5.5%~8.7%。
綜上所述,萊伯泰科SPE 1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)、M*p-10定量平行濃縮儀能夠高效、穩(wěn)定地達(dá)到實(shí)驗(yàn)的要求,適用于大體積水樣中16種多環(huán)芳烴類化合物的萃取富集,適用于水樣樣品前處理。
第二篇 SPE-GC/MS測(cè)定水中34種有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物
前言
有機(jī)氯類農(nóng)藥是含有氯元素的有機(jī)化合物,主要分為兩大類,一類為以苯為原料的氯化苯類,如六六六、滴滴涕等;另一類為不以苯環(huán)為原料的氯化亞甲基萘制劑,如艾*劑、狄*劑等。有機(jī)氯類農(nóng)藥曾被廣泛用于農(nóng)業(yè)蟲(chóng)害等的防治,但因其大都化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、難于分解、易殘留,對(duì)環(huán)境有較大污染,所以現(xiàn)在逐漸禁止或減少了對(duì)其的使用。有機(jī)氯難降解,在環(huán)境中的殘留量較大,持續(xù)破壞著生態(tài)環(huán)境。
本文使用LabTech SPE 1000固相萃取系統(tǒng)對(duì)水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物進(jìn)行固相萃取,M*p-10多通道平行濃縮儀進(jìn)行濃縮,最后采用GC/MS檢測(cè),建立了一套水中34種有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的實(shí)驗(yàn)方法,此方法的回收率及平行性良好,適合水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的檢測(cè)。
關(guān)鍵詞:SPE 1000、M*p-10、氯苯類化合物、有機(jī)氯類農(nóng)藥、HJ699-2014
SPE 1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)(萊伯泰科):含大體積進(jìn)樣和自動(dòng)噴淋模塊;
7890B-5977B氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(安捷倫);
M*p-10多通道平行濃縮儀(萊伯泰科);
MiniLab3000 全自動(dòng)液體處理平臺(tái)(萊伯泰科);
甲醇(農(nóng)殘級(jí));
二氯甲烷(農(nóng)殘級(jí));
正己烷(農(nóng)殘級(jí));
丙酮(農(nóng)殘級(jí));
乙酸乙酯(農(nóng)殘級(jí));
鹽酸溶液:1+1;
氯化鈉(分析純);
蒸餾水;
無(wú)水硫酸鈉:在馬弗爐400℃烘烤4小時(shí)后冷卻,置于玻璃瓶中干燥器內(nèi)保存;
有機(jī)氯和氯苯類混標(biāo)工作液:10mg/L,溶劑為丙酮;
內(nèi)標(biāo)工作液:10mg/L,溶劑為丙酮;
固相萃取柱(LabTech C18-U 500mg/6mL)。
向200mL水樣品中加入20mL甲醇、5g氯化鈉以及100μL的10mg/L有機(jī)氯和氯苯類混合標(biāo)準(zhǔn)工作液,鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH<2。
將樣品放入SPE 1000全自動(dòng)固相萃取儀,檢查溶劑量和氣路密封性完好,并將C18-U固相萃取柱放入相應(yīng)萃取通道。
按照?qǐng)D1所示的方法進(jìn)行SPE 1000固相萃取方法編輯,并加載方法到相應(yīng)通道,進(jìn)行樣品的固相萃取。
收集的洗脫液先加入8mL正己烷,然后用適量無(wú)水硫酸鈉除水,最后于M*p-10多通道平行濃縮儀上30℃,1psi氮吹濃縮至1mL以下,加入20μL內(nèi)標(biāo)工作液后用正己烷定容至1mL,進(jìn)GC/MS分析。
圖1固相萃取流程
按2.1方法準(zhǔn)備水樣,進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn),200mL樣品加標(biāo)1μg,然后按照2.2方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn),同時(shí)進(jìn)行6個(gè)平行樣品,采用SCAN掃描,用來(lái)測(cè)定加標(biāo)回收率;200mL樣品加標(biāo)50ng,然后按照2.2方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn),同時(shí)進(jìn)行6個(gè)平行樣品,采用SIM,用來(lái)測(cè)定加標(biāo)回收率。
氣相色譜條件:
色譜柱:Agilent DB-5ms毛細(xì)管柱:30 m *250 mm*0.25 μm;
進(jìn)樣口溫度:250℃;
柱溫程序:初始溫度80℃,保持1min,以20℃/min升至150℃,然后以5℃/min升至300℃保持5min;
進(jìn)樣量:1 μL;
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;
流速:1.0mL/min;
質(zhì)譜條件:
離子源溫度:280℃;
輔助加熱溫度:290℃;
溶劑延遲:3min;
掃描方式:Scan/SIM;
加標(biāo)水樣經(jīng)固相萃取富集、洗脫、除水、濃縮后,進(jìn)行GCMS分析,SIM掃描,內(nèi)標(biāo)法定量,計(jì)算得到的加標(biāo)回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差如表1所示。
表1 加標(biāo)水樣回收率(50ng/mL)
物質(zhì)名稱 | 回收率(%) | 平均值(%) | RSD | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |||
1,3,5-三氯苯 | 62.1 | 55.9 | 61.5 | 57.8 | 52.1 | 62.1 | 57.2 | 4.1% |
1,2,4-三氯苯 | 63.8 | 62.6 | 61.5 | 62.2 | 68.3 | 63.8 | 64.3 | 2.9% |
1,2,3-三氯苯 | 69.2 | 71.8 | 66.1 | 62.5 | 62.9 | 69.2 | 66.5 | 3.6% |
1,2,4,5-四氯苯 | 56.2 | 61.3 | 55.1 | 57.8 | 57.1 | 56.2 | 56.8 | 2.8% |
1,2,3,5-四氯苯 | 56.2 | 61.3 | 55.1 | 57.8 | 57.1 | 56.2 | 56.8 | 2.8% |
1,2,3,4-四氯苯 | 65.6 | 63.1 | 71.5 | 64.3 | 62.1 | 65.6 | 65.6 | 3.4% |
五氯苯 | 55.3 | 68.3 | 60.3 | 61.4 | 59.0 | 55.3 | 61.7 | 4.7% |
甲體六六六 | 101.5 | 99.1 | 96.3 | 92.1 | 104.3 | 101.5 | 98.6 | 4.2% |
六氯苯 | 81.3 | 80.1 | 79.1 | 82.1 | 84.9 | 81.3 | 80.5 | 3.2% |
丙體六六六 | 91.2 | 98.8 | 99.3 | 92.6 | 89.6 | 91.2 | 94.0 | 4.1% |
乙體六六六 | 99.6 | 92.9 | 102.5 | 105.1 | 96.6 | 99.6 | 98.7 | 4.6% |
五氯硝基苯 | 76.6 | 80.5 | 83.5 | 81.2 | 83.8 | 76.6 | 80.8 | 2.7% |
丁體六六六 | 93.1 | 99.4 | 95.9 | 95.8 | 100.8 | 93.1 | 96.1 | 3.6% |
七氯 | 79.3 | 78.6 | 84.1 | 79.1 | 84.3 | 79.3 | 79.8 | 4.0% |
艾*劑 | 72.9 | 68.3 | 66.5 | 73.5 | 72.6 | 72.9 | 71.1 | 2.9% |
三氯*螨醇 | 86.2 | 87.1 | 87.3 | 78.1 | 75.2 | 86.2 | 82.3 | 5.2% |
外環(huán)氧七氯 | 88.6 | 99.4 | 92.2 | 89.7 | 84.8 | 88.6 | 91.1 | 4.9% |
環(huán)氧七氯 | 87.2 | 79.4 | 76.2 | 88.6 | 88.1 | 87.2 | 84.0 | 5.1% |
α-氯丹 | 60.1 | 65.3 | 69.5 | 70.4 | 62.8 | 60.1 | 65.2 | 4.0% |
硫丹I | 97.2 | 93.1 | 100.4 | 93.9 | 92.6 | 97.2 | 95.4 | 3.0% |
o,p'-DDE | 97.7 | 92.5 | 99.6 | 95.5 | 92.5 | 97.7 | 95.0 | 3.1% |
γ-氯丹 | 67.1 | 67.6 | 62.8 | 59.2 | 64.3 | 67.1 | 64.3 | 3.1% |
狄*劑 | 91.6 | 94.3 | 90.3 | 89.4 | 85.2 | 91.6 | 89.7 | 3.2% |
p,p'-DDE | 90.2 | 92.2 | 85.3 | 93.5 | 86.9 | 90.2 | 90.8 | 4.3% |
o,p'-DDD | 95.6 | 86.6 | 93.3 | 96.4 | 91.5 | 95.6 | 92.1 | 3.8% |
異狄*劑 | 105.7 | 98.0 | 103.2 | 103.3 | 99.9 | 105.7 | 101.8 | 2.8% |
硫丹II | 94.8 | 97.2 | 97.2 | 104.7 | 99.2 | 94.8 | 98.9 | 3.4% |
o,p'-DDT | 84.1 | 75.6 | 85.2 | 76.5 | 83.2 | 84.1 | 80.7 | 4.1% |
異狄*劑醛 | 93.2 | 96.7 | 103.9 | 94.9 | 97.2 | 93.2 | 96.6 | 3.9% |
p,p'-DDD | 98.0 | 98.9 | 105.8 | 103.6 | 93.2 | 98.0 | 100.6 | 4.7% |
硫丹硫酸酯 | 92.3 | 99.0 | 100.4 | 94.8 | 93.0 | 92.3 | 95.5 | 3.4% |
p,p'-DDT | 100.7 | 93.3 | 99.1 | 91.5 | 93.5 | 100.7 | 95.1 | 3.8% |
異狄*劑酮 | 94.2 | 99.4 | 96.6 | 98.6 | 100.6 | 94.2 | 97.6 | 2.3% |
甲氧滴滴涕 | 111.3 | 105.6 | 103.1 | 102.5 | 103.1 | 111.3 | 105.1 | 3.3% |
由表1 可知,200mL樣品加標(biāo)1μg時(shí),加標(biāo)回收率為57.9%~106.7%,重復(fù)性RSD為2.3%~8.4%;由表2可知,200mL樣品加標(biāo)50ng時(shí),方法加標(biāo)回收率為56.8%~105.1%,重復(fù)性RSD為2.3%~5.2%。綜上所述,萊伯泰科SPE 1000全自動(dòng)固相萃取儀、M*p-10多通道平行濃縮儀能夠高效、穩(wěn)定地達(dá)到實(shí)驗(yàn)的要求,適用于大體積水樣中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的萃取富集,適于其試驗(yàn)樣品前處理。
第三篇 水中新型持久性有機(jī)污染物--全氟化合物的測(cè)定
前言
全氟化合物,是有機(jī)化合物分子中的氫被氟取代形成C-F鍵的化合物,如果化合物分子中所有氫都被氟取代,則稱為全氟有機(jī)化合物,部分取代的稱為單氟或多氟有機(jī)化合物。由于氟是電負(fù)性最大的元素,因此,氟原子的引人使全氟化合物具有*的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)和生理活性,使全氟化合物具有了化學(xué)穩(wěn)定性、表面活性和優(yōu)良的耐溫性能等特點(diǎn)。
全氟化合物屬于新型持久性有機(jī)污染物,目前世界范圍內(nèi)被調(diào)查的水體、沉積物和生物體內(nèi)都檢測(cè)出存在全氟化合物污染的蹤跡。全氟化合物性質(zhì)穩(wěn)定且不易被分解,對(duì)人體多種臟器具有毒性,經(jīng)濟(jì)合作與發(fā)展組織(OECD)及美國(guó)環(huán)保總署(EPA)已將全氟化合物列為“可能使人致癌的物質(zhì)"。
本方法中使用萊伯泰科SPE 1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)和M*p-10定量平行濃縮儀對(duì)水樣中的全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)進(jìn)行富集和濃縮,最后使用LC-MS/MS對(duì)全氟化合物進(jìn)行了檢測(cè)。方法中使用的全自動(dòng)的固相萃取儀器流速穩(wěn)定可控,減少了人為誤差,保證了方法的重復(fù)性,M*p-10定量平行濃縮儀,采用渦旋氮吹的方式,快速的同時(shí)也確保了回收率,整體方法快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、可靠。
SPE 1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng),萊伯泰科;
M*p-10定量平行濃縮儀,萊伯泰科;
液質(zhì)聯(lián)用儀:SCIEX Exion LC™液相系統(tǒng)+ Triple Quad™ 4500質(zhì)譜系統(tǒng),SCIEX;
PFOA和PFOS標(biāo)準(zhǔn)使用液:1μg/mL,溶劑體系為甲醇;
M4PFOA和M4PFOS(同位素內(nèi)標(biāo))使用液:1μg/mL,溶劑體系為甲醇;
M2PFOA(進(jìn)樣內(nèi)標(biāo))使用液:1μg/mL,溶劑體系為甲醇;
PWA固相萃取柱:150mg/6mL,萊伯泰科公司。
在標(biāo)準(zhǔn)確定的實(shí)驗(yàn)條件下,配制一系列PFOA和PFOS的標(biāo)準(zhǔn)使用液,用甲醇稀釋至濃度分別為1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0ng/mL,同位素內(nèi)標(biāo)和進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)濃度分別為10ng/mL,供LC-MS/MS譜測(cè)定,得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
2、固相萃取樣品測(cè)定
量取500mL水樣,加入同位素內(nèi)標(biāo)使用液10μL,然后按下圖的方法進(jìn)行固相萃取富集,收集液置于M*p-10中40℃濃縮至近干,加入進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)使用液10μL,然后用甲醇定容至1mL,混勻后過(guò)0.22μm的濾膜并轉(zhuǎn)移至2mL進(jìn)樣小瓶中,待測(cè)。
按照前述的方法準(zhǔn)備樣品,在樣品中加入一定體積的PFOA和PFOS標(biāo)準(zhǔn)使用液以及同位素內(nèi)標(biāo)使用液,加標(biāo)濃度為20ng/L,最后得到加標(biāo)樣品待上機(jī)檢測(cè)。
a)色譜柱:Shim-pack Velox C18(2.7μm,2.1*100mm);
b)柱溫:35℃;
c)進(jìn)樣量:5μL;
d)流動(dòng)相: A:2mmol/L乙酸銨水溶液,B: 乙腈(梯度洗脫程序見(jiàn)表1);
e)流速:0.30mL/min;
f)離子源參數(shù):
IS電壓:-4500V; 氣簾氣CUR: 10 psi;霧化氣GS1: 16 psi ;
輔助氣GS2: 0 psi;離子源溫度TEM: 400 ℃ ;碰撞氣CAD: 9 psi;
g)檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM),定量、定性離子對(duì)見(jiàn)表2。
表1 梯度洗脫程序
時(shí)間(min) | 流速(mL/min) | 比例A(%) | 比例B(%) |
0 | 0.3 | 70 | 30 |
3 | 0.3 | 35 | 65 |
8 | 0.3 | 35 | 65 |
9 | 0.3 | 0 | 100 |
15 | 0.3 | 0 | 100 |
16 | 0.3 | 70 | 30 |
21 | 0.3 | 70 | 30 |
表2目標(biāo)物的MRM選擇離子對(duì)
目標(biāo)物 | 定量離子對(duì) | 定性離子對(duì) |
PFOA | 413-369 | 413-169 |
PFOS | 499-80 | 499-99 |
M4PFOA | 417-372 | 417-169 |
M4PFOS | 503-80 | 503-99 |
M2PFOA | 415-370 | 415-169 |
四、測(cè)定結(jié)果
1、 PFOA和PFOS標(biāo)準(zhǔn)曲線
PFOA和PFOS校準(zhǔn)曲線線性良好,R2分別為0.9999和0.9997,具體線性見(jiàn)下圖。
2、加標(biāo)回收率
通過(guò)固相萃取富集、濃縮進(jìn)行水中PFOA和PFOS的加標(biāo)測(cè)試,經(jīng)LC-MS/MS分析得到回收率結(jié)果見(jiàn)表3和4。
表3 純凈水加標(biāo)回收率結(jié)果
化合物 | 本底濃度 ng/L | 加標(biāo)回收率/% | 均值 % | RSD % | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||||
PFOA | N.D | 99.4 | 98.9 | 101.00 | 91.0 | 99.5 | 98.5 | 98.1 | 3.6 |
PFOS | N.D | 91.1 | 95.0 | 90.8 | 91.2 | 89.0 | 85.1 | 90.4 | 3.6 |
表4自來(lái)水加標(biāo)回收率結(jié)果
化合物 | 本底濃度 ng/L | 加標(biāo)回收率/% | 均值 % | RSD % | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||||
PFOA | 10.52 | 93.4 | 110.4 | 100.4 | 105.4 | 100.4 | 95.4 | 100.9 | 6.2 |
PFOS | N.D | 92.2 | 88.6 | 93.2 | 84.7 | 85.2 | 86.4 | 88.4 | 4.1 |
本方法采用萊伯泰科SPE 1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)和M*p-10定量平行濃縮儀進(jìn)行水中PFOA和PFOS的富集和濃縮實(shí)驗(yàn),通過(guò)LC-MS/MS分析得到樣品的加標(biāo)回收情況,PFOA的加標(biāo)回收率結(jié)果為純凈水:91.0%-101.0%,自來(lái)水:93.4%-110.4%,RSD分別為3.6%和6.2%;PFOS的加標(biāo)回收率結(jié)果為純凈水:85.1%-95.0%,自來(lái)水:84.7%-93.2%,RSD分別為3.6%和4.1%。本實(shí)驗(yàn)中采用的固相萃取、濃縮方法簡(jiǎn)便、快速,適用于水中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的檢測(cè)分析。